在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下: (一)乙酸正丁酯的制备 1 在干燥的 50mL 圆底烧瓶中,加入 13.5mL ( 0.15mol )正丁醇和 7.2mL ( 0.125mol )冰醋酸,再加入 3 ~ 4 滴浓硫酸,摇匀,投入 1 ~ 2 粒沸石。 按下图所示安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口。 2 打开冷凝水,圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后,停止加热,记录分出的水的体积。 (二)产品的精制 3 将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,先用 10 mL 的水洗涤, 再继续用 10 mL10%Na 2 CO 3 洗涤至中性,再用 10 mL 的水洗涤,最后将 有机层转移至锥形瓶中,再用无水硫酸镁干燥。 4 将干燥后的乙酸正丁酯滤入 50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集 124 ~ 126°C 的 馏分,得 11.6g 产品。 ( 1 )写出该制备反应的化学方程式 _______________ 。 ( 2 )冷水应该从冷凝管 ___________ (填 a 或 b )管口通入。 ( 3 )步骤 2 中不断从分水器下部分出生成的水的目的是 __________________ 。步骤 2 中判断反应终点的依据是 _______ 。 ( 4 )产品的精制过程步骤 3 中,洗的目的是 ______________________ 。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的 __________ 置入锥形瓶中。