【简答题】
某化学小组采用如图装置,以冰醋酸和异戊醇制备少量乙酸异戊酯(俗称:香蕉水)。
已知:CH 3COOH+HOCH 2CH 2CH(CH 3) 2
CH 3COOCH 2CH 2CH(CH 3) 2+H 2O 密度(g/m
L) 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 冰醋酸 1.049 16.6 118.1 能溶于水 异戊醇 0.812 -117.2℃ 130.5 微溶于水 乙酸异戊酯 0.869 -78℃ 140 难溶于水 实验步骤: (1)制备粗品 在50mL干燥的 中(填仪器名称)加入10mL(8.1g , 0.092mol)异戊醇和10mL(10.5g , 0.175mol)冰醋酸,振摇下缓缓加入2.5mL浓硫酸并使其混合均匀,再投入几块碎瓷片,装上冷凝管,冷却水从_________口进入,控制温度100℃左右,加热回流至锥形瓶中液体无明显增加为止。 A中碎瓷片的作用是 锥形瓶中的液体主要是 ,采用边反应边将其蒸出的方法的目的是 。 (2)制备精品 ①反应结束后,冷却反应物至室温。将装置A中的反应混合物倒入分液漏斗中,用少量饱和食盐水荡洗反应瓶,一起并入分液漏斗。用饱和食盐水代替蒸馏水的优点是 。 ②振摇分液漏斗,静置分层后分去水层。有机层先用25 mL 10% 碳酸钠水溶液洗涤除去 杂质 ,再用水洗涤两次。分尽水层后将酯层转入干燥的锥形瓶中,用 (填写选项)干燥0.5h。 a.五氧化二磷 b.碱石灰 c.无水硫酸镁 d.生石灰 ③将干燥后的液体过滤到装置A中,加热蒸馏收集 ℃的馏分,称重,产物重8.4g,则该实验的产率为 。(保留两位有效数字)
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