【简答题】
(15分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。 乙酰苯胺的制备原理为: 实验参数: 名称 式量 性状 密度/g/cm 3 沸点/℃ 溶解度 苯 胺 93 无色油状液体, 具有还原性 1.02 184.4 微溶于水 易溶于乙醇、乙醚等 乙 酸 60 无色液体 1.05 118.1 易溶于水 易溶于乙醇、乙醚 乙酰苯胺 135 白色晶体 1.22 304 微溶于冷水,溶于热水 易溶于乙醇、乙醚 实验装置:(见右图) 注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离 实验步骤: 步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流, 调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。 步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。 步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。 请回答下列问题: (1)实验中加入锌粉的目的是 (2)为何要控制分馏柱上端的温度在105 ? C左右 (3)通过什么现象可判断反应基本完成 (4)步聚1加热可用 (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是 。 (5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 。 A. 用少量冷水洗 B. 用少量热水洗 C. 先用冷水洗,再用热水洗 D. 用酒精洗 (6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是 。
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